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楼主  发表于: 2010-11-02 12:37

 纳米材料的表征

纳米材料的表征其实主要是涉及仪器分析的内容,只是单纯的仪器分析的话,可能涉及原理和基础知识多一些,因为毕竟我们不会对每种仪器都很熟悉,要想很好的理解纳米材料的相关性能或很好的做好分析,那仪器分析的介绍对我不可或缺。但对于纳米材料本身的表征,我们可能只涉及其部分内容,所以也只是用到几个仪器,只要会看简单的谱图就可以了。下面只是我个人对纳米材料本身的表征的一个简单的总结。
纳米材料的表征如果从其尺寸由大到小来表征的话,应当是从一个最小的纳米颗粒——到纳米簇——再到具体的纳米材料。
1.纳米颗粒的表征
包括化学成分的表征和颗粒大小的表征,其中主要的内容是关于化学成分的表征。
化学成分的表征可以用到的仪器有很多,像IR,UV,NMR,能谱等等。
红外,紫外和核磁主要是针对有机纳米材料而言。而且都属于光谱里面的吸收光谱。红外主要是用来测定你合成的纳米材料有没有你想要的有机基团。也就是你想要的固定的化合物。只要是特殊的基团基本都能测出来。但红外基团的测定需要该分子有一定的红外活性,若没有,则测不出来,像二氧化碳分子就不可以。但这点可以通过拉曼光谱进行补充,两者可以互补。没有红外活性的分子也许有拉曼活性,这样就可以测出来了。拉曼光谱也属于吸收光谱。而紫外是对特殊的有机分子进行测试的,根据紫外吸收的能量,它可以测定的分子也是需要有特定的结构的,如共轭结构等,所以它可以用来测量像苯环一类的分子。而核磁相对测的更细微些了,它主要测氢质子或者碳的位置等的,这个用在有机合成里面较多,毕竟不同的原子空间结构化学性质可能大不相同。以上几种均是针对有机的纳米颗粒而言,而对于金属的纳米颗粒,则主要是确定其元素的组成,这就不得不用到能谱了,它可以测定含那种元素,还可以测定元素的含量,而且还可以有相应的含量比例出来。
    对于纳米颗粒的大小表征,其主要是确定颗粒的尺寸,这个用粒度测试仪可以测出合成的纳米颗粒的大小,还可以观察其粒度的分布;另外,颗粒的大小还可以采用电镜的方法测得。从电镜照片上的标尺可以判断粒度的大小。
2. 纳米簇的表征
纳米簇的表征其内容相对少一些,如果是颗粒物规则的聚集,则形成无规则的纳米簇,这个用电镜便可观察其团聚的情况。这个团聚的问题在纳米材料里面是比较重要的,因为性能均匀的稳定的纳米材料是不希望看到团聚的。
另外,纳米颗粒如果均匀排列,按一定的顺序或者形状排列,有可能形成纳米管,纳米线或者纳米棒等。而对这些的表征则相对复杂点。其中我们可以通过电镜观察其具体的形态,是管,线,还是棒。这里可以用到的电镜包括TEM,SEM,AFM,STM等,各种电镜均有其特殊之处。其中SEM和STM均需要材料表面导电,而TEM则需要将样品做到很薄,而且在测试过程中对样品有损坏,而AFM测试需要的要求则相对低些。除了对材料的形状表征外,另外我们还可以测定其结晶的情况。这就要用到XRD了。由它可以测定纳米线等是单晶,多晶还是无定型。
3.材料性能的表征
具体的纳米材料可以是材料本身具有纳米结构,也就是其主要组成单元是纳米尺寸,也可以是块体材料或粉末材料添加纳米材料而成的二次纳米材料。但无论哪种,合成纳米材料的最终目的是为了获得性能优良的材料,从而满足我们的需求。而对此就涉及到对材料性能的表征,性能的表征包括很多,光、电、磁等等。其中光学主要是指的荧光材料,激光材料或者长余辉发光材料等。这个可以从其荧光、磷光光谱图可以测定,将改性前和改性后的材料均做测试并放到一张图上就可以判断改性的效果。而对于磁学性能可以通过磁力计测定其矫顽力等磁学性质。还有热学性能,我们可以采用DTA,DSC,TGA等进行测试。测定材料的熔点,热分解情况等。
    除此以外,纳米材料还有一些特殊的需要表征,那些本人也不是很清楚了。另外,以上均是本人的拙见而已,若有不妥之处,还请高手赐教。谢谢~~
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