1 气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 , 分析速度快 , 样少 , 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因 , 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的
产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
2 色谱仪的构成 对一位色谱分析工作者来说 , 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成 , 主要包括 : 气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统 .
3 气相色谱仪的常见故障及排除方法
3. 1 分离不完全 ① 几个峰重叠 , 分离不开。处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 , 表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰
平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : 可以通进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。
3. 2 峰形不规则 ① 出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 : 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
3. 3 检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。 ①TCD 检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。 ②TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 , 出脉冲干扰峰。
3. 4 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 , 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。
3. 5 电路问题电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 ; 处理方法一般更换损坏的电子元件。 其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 , 若这 3 个条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 ; 对于出现倒峰的
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况可能是主机或处理机的极性接反了 , 遇到这种情况 , 可先检查仪器的极性 ; 对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。
4 结束语 以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法 , 但在具体工作中常出现几种故障并存的况 , 这就需要根据故障的症状认真分析和判断 , 然后利用上述方法逐一排除故障 , 使仪器恢复正常。
