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楼主  发表于: 2010-06-19 17:17

 液相色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法

分析色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:

  (1)、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;

  (2)、色谱柱头的填料被样品污染;

  (3)、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;

  (4)、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。

  解决办法如下:

  (1)、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。

  (2)、如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。

  (3)、如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。

  (4)、如果因PH值使用不当,很难恢复。

  色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,分析如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:

  (1)、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;

  (2)、色谱柱头的填料被样品污染;

  (3)、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;

  (4)、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。

两篇相关资料,值得看看:《柱层析分离:记录几年来过柱的一些心得体会!》《HPLC 基本维护故障诊断交流讲座


  解决办法如下:

  (1)、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。

  (2)、如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。

  (3)、如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。

  (4)、如果因PH值使用不当,很难恢复。
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    1楼  发表于: 2010-06-20 11:37
    谢谢分享
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    2楼  发表于: 2010-06-23 12:02
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