我做高压氢化催化的心得。

我做高压氢化催化的心得。
       我用的是1L的不锈钢氢化釜，不算大
    1.氢化釜的密封，也就是加好料后将盖子盖上。我用的是8条螺丝的，拧紧螺丝的时候一定要对称用力均用的一条一条螺丝地去拧紧，以免受力不均造成盖子安装倾斜。可以先对角的拧紧几条螺丝，然后再每隔2条那样的转圈依次上紧。扣盖子的时候一定要注意釜盖与釜体结合处的光滑面，不要磨伤或搞出划痕，这样会造成密封不好的而且也很难维修，只有找厂家了。最后将电机的皮带安装上和温度计探头插在测温管内
    2.试压和通氢气。试压和反应的过程中一定要做好阀门的开和闭，一定要清楚向那个方向旋转是开还是闭。我的同事每次弄阀门的时候都分不清，不过没关系，先比划一下就可以了，进气阀和排气阀的丝都是正丝，顺时针旋转就是闭了。试压的时候应该先抽真空，再用氮气置换几次釜内剩余的空气，最少应该不下三次吧，而且每次通到指定的压力后一定要检查看看是否漏气，压力表读数是否变化，可以用肥皂水涂在反应釜的可能会漏气的地方，看看有没有气泡就知道是否漏气了。通氢气的时候先确保进气阀是关上的（当然排气阀也要关死了），先打开氢气钢瓶的总阀门，然后打开钢瓶的减压阀使读数升到自己需要的压力读数处。注意减压阀是倒丝，顺时针旋转是打开的，这个要注意不能搞反了。然后再打开进气阀门，也要先用氢气置换几次釜内的气体，方法和试压时相同。
    3.拆氢化釜。这时候就要排空了，接上真空水泵，打开排气阀，抽真空。关闭排气阀，关闭钢瓶总阀门，开反应釜进气阀门，使钢瓶和反应釜之间管道内的高压氢气进入到釜内，待总压力表和减压阀压力表读数都为零时关闭进气阀门。关闭钢瓶减压阀门。再用水泵将釜内的氢气抽空。关闭排气阀门，关水泵之前将水泵上的真空软管拔下，防止水泵内水倒吸到釜内。打开排气阀门，使空气进入釜内。注意如果反应体系不能在暴露于空气气氛中，那就要用氮气保护了。将电机皮带和温度计探头卸下就该拆开上面的螺丝了。
    一开始知道自己要做氢化心里也是挺害怕的，必定自己以前没有接触过怕有危险，后来熟练了就好了，八九月份在浙江还是挺热的，偶每天都要搬弄这个很重的不锈钢釜。还有就是要注意物料的腐蚀性，偶一开始用的醋酸，第一天将釜用甲醇淋洗干净后吹干过几天打开又做反应，搅拌和内壁上都有锈迹了，后来改了溶剂好多了。还有钯炭，这东西也危险啊，容易自燃啊，偶一开始用的含水的钯炭，后来做体系无水的反应，就拿含水的钯炭在旋蒸上面蒸水啊，温度调到70度，一蒸就是一天啊，后来搞得那个旋蒸都漏气了。反应的时候阀门一定要关紧了，都则就等着补压或减压吧。按规定氢化要在单独的房间内做，而且不能穿容易起静电的衣服和鞋子，更要注意自己的手机，防止氢气泄露造成危险。
          一、注意事项：
1、对于初次进行高压釜操作人员进行操作时，必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场；
2、在场操作的人员必须手套，穿无铁钉的鞋；
3、不要携带手机、打火机、MP3等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域；
4、在氢解附近，操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放，不得发生刚性撞击产生火花。
5、卸压时高压反应的尾气，最好用胶管通向室外，或者通风橱内；
    二、操作规程：
将一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程：
（一）安装
1. 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空气流通的物品存在，如果有，请移走；
2、检查阀门、釜内是否干净；如果不干净，请洗净；
3、关闭所有阀门（排气阀除外），开始投料，投料后，盖住釜盖（注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气）；
4、关闭排气阀。
（二）检查装置气密性
关闭所有阀门，盖住釜盖（注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气）；打开进气阀通入氮气到1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气！
（三） 加氢
1、检查各阀门是否关严；
2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方；
3、上氢气减压阀门（注意氢气压力阀的丝口是反丝的）、氢气压力阀上好后，用肥皂水检查是否漏气（如漏气，请重上）；
4、排气口用真空抽出液面上的空气；
5、打开釜的进气阀，打开氮气减压阀，充氮气，使内釜压力（P=0.2Mpa）后，关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约2分钟，看压力表压力是否下降，另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气，如不漏，则缓慢打开排气阀，将里面的压力排泄至0.01Mpa时，关闭排气阀；
6、重复第5步操作一遍；
7、打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀，然后调试其它参数至所需状态令其反应。
（四）、控制取样：
1、每隔半小时，观察各项数据是否正常，如压力减小，则须重新补充氢气；
2、氢气钢瓶内氢气不能放完，必须保证有一定压力时（P≈0.01Mpa）时，就应弃用换新瓶；
3、取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为0.2Mpa时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀至有反应液冒出，关闭取样阀，取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。
（五）、泄氢：
确认反应结束后，缓慢排放氢气至尽（注意内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入），打开进气阀，冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将尽时重新输入氮气，如此换气三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物质如Pd/c、RaneyNi，因此杜绝洒落在盛器外），如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏掉，放料毕立即关闭底阀门。
（六）、卸装
放完料的釜，应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行：
1、将反应溶剂从排气阀充入釜内，清洗掉大部份残留物后，注入水半釜进行搅拌10分钟，此时方可打开釜盖，对釜内壁进行清洗；
2、清洗时，必须清洗釜盖、取样阀，同时在釜内有水的情况下，稍充一下氮气；
3、暂时不用的反应釜，最好将反应釜内加入70％体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧螺丝。