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楼主  发表于: 2010-05-15 16:56

 【资源】HPLC与检测器有关的故障及其排除

 1) 流动池内有气泡

  如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大,如果气泡较大,则会在基线上出现许多线状 “峰”,这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的办法除去气泡(最好不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时,用手指紧压流动池出口,使池内增压,然后放开。可反复操作数次,但要注意不使压力增加太多,以免流动池破裂。

  2) 流动池被污染

  无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池,要注意溶剂的互溶性;如果污染严重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或者取出池体进行清洗、更换窗口。

  3) 光源灯出现故障

  紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰等异常峰,甚至使基线不有回零。这时需要更换光源灯。

个人感觉推荐值得一读:《化学化工分析方法选择-研发分析方法开发初探》《高效液相色谱基础理论及液相色谱的方法开发

  4) 倒峰

  倒峰的出现可能是检测器的极性接反了,改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,也会出现倒峰,这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分就会产生倒峰,因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化,或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。
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    1楼  发表于: 2010-05-17 08:43
    谢谢分享
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    2楼  发表于: 2010-05-17 14:53
    好资料,楼主辛苦了。。
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    3楼  发表于: 2010-05-18 11:59
    谢谢分享
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    4楼  发表于: 2010-05-19 14:50
    感谢大家对我的支持! 我会再接再劢的。。
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    5楼  发表于: 2010-08-06 15:52
    楼主,客气了好东西一起分享。。。
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