| msyubin |
2011-04-11 16:41 |
1.毛细管柱色谱与填充柱色谱的主要差异是：毛细管柱在进柱前有一路载气分流气路，避免色谱柱过载;另外，由于毛细管柱径细，体积小，只能采用低流速 (0.5——2mL/min)，故在柱后与检测器之间附一尾吹气路(补充气路)，以减小柱出口至检测器之间的过渡管线及接头区的死空间，防止造成分离后组分堆积和重新混合等不良影响，并使单位时间内到达质量型检测器(如FID)的样品质量增多，从而提高检测器灵敏度。
分流的大小及稳定性直接影响定量的结果，而尾吹气及其他辅助气(例FID中的空气、氢气)的大小及稳定性不仅影响检测器性能的稳定性，而且尾吹气还会直接影响柱后谱带的扩宽。所以气路稳定性的要求很重要。
2.程序升温能改善复杂成份样品的分离效果，缩短分离周期，改善峰形，提高检测器灵敏度。在程序升温分析中应使用高纯载气，以防止微量有机杂质和微量氧引起基线漂移或因氧化而改变固定液的保留特性。
3.通常在样品中最易挥发组分的沸点附近确定程序升温的初始温度，由样品中最高沸点组分的保留温度和固定液的最高使用温度来确定终止温度，注意终止温度不可超过固定液的最高使用温度。
4.毛细管GC仪采用尾吹气法，故最好用质量型检测器，如FID。对于普通浓度型检测器，如TCD，若加入尾吹气，会冲淡样品浓度，从而降低检测器的灵敏度。因此在填充柱中使用的普通浓度型检测器不可直接用在毛细管色谱中。
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